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色谱数据处理(色谱数据处理系统)

时间:2024-06-18

如何监测反应的进行程度(薄层色谱,高效液+相色谱)?

利用Rf值(移动距离与溶剂前行距离之比)来衡量斑点的移动程度。反应物和产物的Rf值可能不同,可以通过这种方式推测反应进度。高效液相色谱监测反应进程:取样和进样:从反应混合物中取样,使用自动进样器或手动注射器将样品注入到高效液相色谱仪中。

首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。

色谱图(chromatogram):色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的 方法 观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。

在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个内容:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。分离度(resolution,R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R≥5称为完全分离。柱效:色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。

在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱,因此固定相的粒度不可能太小(100μm~150μm左右)。

色谱分析做系统适用性试验主要是为了确定分析使用的色谱系统是有效的、适用的。色谱分析(层析)有各种类型。按照固定相使用的形式,可分为柱层析、纸层析、薄层层析。按照溶质的展开方式,可分为前沿层析、置换层析、洗脱层析。按照流动相的物理状态,可分为气相层析与液相层析,以及超临界流体层析等。

液相气相色谱的操作步骤

打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。

色谱柱准备 色谱柱是液相色谱中的核心部分,通常由内壁抛光的不锈钢管构成,内径约为4-5毫米,长度在100至250毫米之间。在使用前,需要按照气相色谱法清洗空柱,并通过匀浆法装填固定相。将色谱柱安装到仪器管路中,使用柱式机械往复泵输送脱气的流动相。

分析准备:(液相)配置流动相,冲洗系统,安装色谱柱,平衡色谱柱,(气相)安装色谱柱,开启气体和仪器,平衡色谱柱;(样品和标准)样品准备,液相要过滤。进样分析:调用或编辑方法,进样(只要进样器洗干净,顺序没有关系的)。

气相色谱仪操作流程

浓度:氢氧化钠溶解度111g/100ml(20°C)规范气象色谱仪的操作步骤,确保批量生产产品与认证合格产品的一致性要求。范围 适用于气相色谱仪作业指导。

气相色谱法(Gas Chromatography, GC)常用于测定酒中甲醇含量。在外标法中,操作条件的变化可能对定量结果产生明显影响。外标法的操作流程:制备标准曲线: 首先,准备一系列不同浓度的甲醇标准溶液。这些标准溶液浓度的选择应当覆盖待测样品中可能存在的甲醇浓度范围。

气相色谱仪常见检测器 1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

在享受科技带来的便利时,也别忘了基本安全准则:确保气体钢瓶压力在2Mpa以上,无漏气风险,且在无载气时绝不可开启电源。这些看似细微的注意事项,其实关乎整个实验的精确性和仪器的寿命。

操作流程与细节 从试样准备到测定,步骤严谨而关键。首先,从冷藏保存的样品中取样,进行均质、提取和净化处理,然后使用高精度的气相色谱仪进行测定。柱温155℃,进样口温240℃,检测器温250℃,氮气、氢气和空气的流速设置精确,进样量为2微升,采用无分流进样方式。

分析对象差别:气相色谱仪的分析对象:(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。(3)仅占有机物的15%~20%左右。高效液相色谱仪的分析对象:(1)溶解后能制成溶液的样品。(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。